Wasserstoffbestimmung

Metallurgie

Analyse des Wasserstoffgehaltes in Metallen, insbesondere in Metallschmelzen. Vor allem bei Stählen kann die genaue Kenntnis des Wasserstoffgehaltes wichtig sein. Je nach den Abkühlbedingungen der Gießform und den zu überwindenden Diffusionswegen kann der Wasserstoff im erstarrenden Gefüge eingeschlossen bleiben und Porosität verursachen.

Die Wasserstoffanalyse zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration erfordert daher unterschiedliche Analysatoren, je nach Konzentration und Applikation. Eine umfassendste Analytik des gesamten Wasserstoffgehaltes findet mit einem Schmelzaufschluss und nachfolgender Trägergasheißextraktion statt. Hierzu wird die Probe in einem bis 3000 °C heißen Graphittiegel aufgeschlossen. Der austretende Wasserstoff wird mit Stickstoff als Trägergas in einer Wärmeleitfähigkeitszelle gemessen. Bei dieser Messung wird jeglicher Wasserstoff unabhängig von seiner Bindungsform im Metall erfasst. Sowohl der im Metall frei bewegliche (residuale) als auch chemisch gebundene Wasserstoff wird bei diesen Temperaturen aufgeschlossen und detektiert (Bild).

Der residuale Wasserstoffgehalt lässt sich bei Temperaturen von bis zu 1000 °C bestimmen. In einem temperierbaren Quarzrohrofen wird die Probe von Stickstoff umspült und der enthaltende Wasserstoff aus der Probe extrahiert (Trägergasheißextraktion). Die Messung des freigesetzten Wasserstoffes erfolgt wiederum in einer Wärmeleitfähigkeitszelle.
Zur Bestimmung des diffusiblen Wasserstoffgehaltes, wie zum Beispiel aus einer Stahlschmelze, wird eine Probe mit Hilfe eines speziellen Probennehmers gezogen und langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Der bei der Abkühlung austretende Wasserstoff sammelt sich hierbei im Probennehmer, der anschließend speziell geöffnet wird. Bei der Öffnung des kalten Probennehmers wird der angesammelte Wasserstoff mit einem Trägergasstrom bei Raumtemperatur ausgespült und in einer Wärmeleitzelle gemessen.

Für die Schnellbestimmung des Gasgehaltes von Aluminiumlegierungsschmelzen, insbesondere des Wasserstoffgehaltes wird ein Unterdruckdichteprüfgerät (Aluminium-Schmelztester) verwendet, (Chapel-Verfahren). Über die Dichtebestimmung einer Probe wird auf den Gasgehalt der Schmelze geschlossen und das Ergebnis der Entgasungsbehandlung geprüft.
 

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